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4. 在高温下抽真空,腔体降温后真空指标是否能更优?

超高真空系统(以金属密封情况为主)主要是以ss316(或者ss304)材质为主的腔体作为承载,并装配有不同功能的部件(也都是满足超高真空低放气率要求的材料组成)。

真空腔体内表面一般都会经过抛光处理(机械抛光、电化学抛光等手段),以达到表面更加平整、致密的效果;而真空系统暴露大气(vent)后,不单是腔体内表面,腔体内所有部件都会吸附(adsorb)气体(大部分是水气);如果不进行烘烤(即在室温条件下),这些吸附的水气会缓慢地脱附(desorb),这个过程将会持续非常长的时间。

烘烤过程会加速水气的脱附速度,极大缩短系统进入超高真空(e-10 mbar量级)的时间。

以下是烘烤与不烘烤的对比图。




系统在完成安装(或者破真空恢复后),需在真空好于e-5 mbar的情况下,开始烘烤。

超高真空系统都会安装有不同的电子部件,烘烤温度一般设置为120摄氏度(超出水的汽化温度),烘烤时间会根据系统的复杂程度来设置,一般不少于48小时;烘烤过程中,需要间歇性(例如,每10个小时)对离子规进行放气处理。

烘烤效果的判断,一般以期望得到的极限真空的100倍为参照,例如,极限真空为5e-10 mbar,120度烘烤条件下,真空达到2e-8 mbar,即可停止烘烤;如果真空系统较复杂,可以在e-8mbar量级下维持更长的时间。

5. 真空度到达什么要求,可以降温,为什么?


在不同行业不同环境有不同的需求,这个完全要看实际使用的环境。一般来说真空对低温的影响主要在几点:

低温凝结对测试的影响

我们必须认识到,即使在e-7 mbar的表面,室温下吸附一层气体分子的时间只需要1s。随着温度的降低,表面吸附的气体分子会更多更快,特别是空气中常见的水、氧、氮等,在低温下很容易吸附到样品表面。

我们需要评估这个吸附对测试的影响,一方面,低温吸附会影响到表面测试的敏感性,例如arpes、xps 等对表面的敏感度只有几个到几十个原子层,一旦吸附的气体分子很厚就会影响到我们测试;此外,表面吸附的气体分析还会影响到表面的性质,比如金属表面吸附了氧气后,很容易发生氧化反应从而改变材料性质,我们有些设备也是利用这点完成低温吸附和催化。

从这点来说,对于表面敏感的实验,一般建议真空至少到e-9 mbar才开始降温,但是对某些非表面测试的手段,例如光谱,xrd等等,只要防止表面结冰就可以了,真空一般达到e-4 mbar就可以了。

真空对隔热的影响

气体分子可以充当导热介质的角色,所以需要评估真空度和极低温的关系,一般液氦温度会特别明显,因为液氦的制冷量相对较小,为了达到极低温需要减少额外的热损失。从这点来说,一般真空能达到e-3 mbar就足够了。

6. 什么是电离吸气、物理吸附、化学吸附?哪一个能达到更好的真空指标?

电离吸气通常和离子泵的工作原理相关,在高压条件下,气体发生电离,电离后产生的气体离子在电场和磁场作用下,被轰击至电极并被掩埋,产生“吸气”的效果。

物理吸附通常和冷凝泵的工作原理相关,指气体分子和作用表面通过弱相互作用力结合(范德华力、静电作用等),实现“吸气”的效果。因为物理吸附的作用力弱,升高温度很容易脱附,所以需要表面有较低的温度,才能产生吸附的效果。

化学吸附通常和吸附剂泵、钛升华泵等室温型吸附泵的工作原理相关,指气体分子和作用表面通过强相互作用(化学键),实现“吸气”的效果。因为化学吸附的作用力强,在室温吸附上的气体也不会脱附,所以可以在室温工作,产生吸附的效果。

电离吸气、物理吸附和化学吸附对于不同气体抽速不同:

1.电离吸气取决于气体分子的电离截面大小,电离截面越大,气体越容易被电离,“吸气”效果越好。例如:离子泵对惰性气体的抽速很小,就是因为惰性气体的电离截面小。

2.物理吸附取决于气体分子和作用表面的作用力大小,通常这一作用力大小和气体的沸点相关,所以可以用气体的沸点高低判断其被物理吸附的难易程度。沸点越低的气体,吸附表面的温度也需要更低,才能达到较好的吸附效果。例如,在液氮温度下,氢气等气体不发生吸附,液氮冷凝泵对氢气就没有抽速。

3.化学吸附取决于吸附剂的化学活性,以及被吸附气体与吸附剂的相互作用强度。在真空中使用的吸附剂需要满足容易反复激活、化学活性高、不易挥发等特性,活泼的过渡金属及其合金是很好的吸附剂选择。例如,通常金属或合金表面对小分子气体,如氢气有很好的储存能力,对氢气的“吸气”能力也就更强。

真空指标通常是由真空计测量得到的,所以对于不同气体,真空指标的高低也与真空计的测量原理相关。例如,离子规是通过热电子电离测量微电流来获得真空度的,对于不同电离截面的气体,其测量准确度也不尽相同。所以很有可能出现,某一种真空泵对某种气体有很高的抽速,但因为真空计对这种气体测量的不准,所以表观真空度并没有发生什么变化的情况。

为了更好地反应真空指标,需要使用rga,观察各个质量数下的气体含量,这样可以更加客观说明电离吸气、物理吸附和化学吸附对于何种气体能达到更好的真空指标。

通常真空泵的抽速指标是以对n2的抽速,真空计也以对n2的测量进行的校正。统一以n2为被抽气体来讲,无论是离子泵、冷凝泵或吸附剂泵,抽速越大,越能达到更好的真空指标。


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